TOZ METALURJİSİ VE EKLEMELİ ÜRETİM TEKNOLOJİLERİNDE KULLANILAN METAL TOZLARI

1. GİRİŞ
   Toz metalürjisi (TM), sıkıştırılmış metal tozları ile oluşturulan ham parçanın, ana malzemenin ergime sıcaklığının altında bir sıcaklığa kadar ısıtılarak gerçekleştirilen bir metal şekillendirme işlemidir. Bu teknoloji yüz yıldan uzun süredir var olmasına karşın, son çeyrek yüzyılda çeşitli önemli uygulamalar için yüksek kaliteli parçalar üretmenin üstün bir yolu olarak yaygın şekilde kabul görmüştür. Bu başarı, TM yönteminin dövme ve döküm gibi diğer metal şekillendirme teknolojilerine göre sunduğu yüksek malzeme kullanım oranı, karmaşık şekillerin üretilebilirliği ve net şekle yakın boyut kontrolü gibi üstünlüklerden kaynaklanmaktadır. Bunlar da sürdürülebilirliğe katkıda bulunarak toz metalürjisini kabul görmüş yeşil bir teknoloji haline getirmektedir [1].
   Eklemeli üretim (EÜ) yaklaşımı, ürün tasarımı ve üretiminde, ileri teknolojilerin yapısını değiştiren yenilikçi bir üretim teknolojisidir. EÜ benzeri görülmemiş tasarım ve malzeme esnekliği sunarak, geleneksel yöntemlerle olanaksız görünen veya çok pahalı olan ürünlerin üretimi olanağı sunmaktadır. Bu teknoloji, hafif yapısal parçaların üretimi, çok parçalı bileşenlerin tek parça olarak üretimi ve fonksiyonel derecelendirilmiş yapıların üretimine olanak sağlamaktadır [2]. EÜ yaklaşımı ile geleneksel üretim süreçlerinde karşılaşılan kısıtlamalarının çoğu olmadan karmaşık parçaların üretilebilmesi nedeniyle havacılık ve uzay alanında da son yıllarda hızla yaygınlaşmaktadır.
   Hammadde olarak metal tozu kullanılan EÜ yöntemleri ile TM yöntemlerinin ortak noktası, metal tozlarıdır. Metal tozları, uygulanan yönteme bağlı olarak parçacık şekli ve parçacık boyutu dağılımı bakımından farklılık göstermektedir. Metal tozunun kullanılacağı yönteme bağlı olarak, beklenen toz özelliklerinin karşılanması, üretilecek parçanın niteliğini doğrudan etkilemektedir. Bu nedenle metal tozu özelliklerinin belirlenmesi oldukça önemlidir. Bu yazıda, TM ve EÜ yöntemlerinde kullanılan metal tozlarının özellikleri hakkında bilgiler sunulmaktadır.
2. METAL TOZLARI
   2.1 Metal Tozu Üretim Yöntemleri
   Temel kural olarak bütün metal malzemelerin tozu üretilebilir. Tozu üretilecek malzemenin özelliklerine bağlı olarak farklı yöntemler geliştirilmiştir. EÜ ve TM için başlıca metal tozu üretim yöntemleri; gaz atomizasyon (GA Gas Atomization) [3], [4], [5], [6], [7], indüksiyon ergitmeli çubuk gaz atomizasyon (EIGA Electrode Induction-melting Gas Atomization), tel plazma atomizasyonu (PAW) [8], [9], [10] ve plazma döner elektrot atomizasyon (PREP Plasma Rotating Electrode Process) yöntemleridir. Bu yöntemler EÜ ve TM teknolojisinde kullanılan metal tozlarının üretiminde kullanılmaktadır. Ayrıca su atomizasyon, kırma ve küreselleştirme, sıvı ve gaz fazından çökeltme ve elektroliz gibi diğer üretim yöntemleri de bulunmaktadır. En yaygın olan toz üretim yöntemlerinin üstünlük ve zayıflıkları Tablo 1’de verilmiştir.
   2.2 Metal Tozu Özellikleri
   Metal tozları geniş bir çeşitlilikle, yüz yılı aşkındır toz metalürjisi alanında, endüstriyel olarak kullanılmaktadır. EÜ yaklaşımı, metal tozlarının kullanıldığı ve uzun zamana dayalı olarak geliştirilmiş olan toz metalürjisi teknolojisinden yararlanan en son teknolojidir. Metal tozlarının özelliklerini belirlemek için yapılan başlıca test, analiz ve incelemeler şunlardır: Toz şekli, kimyasal bileşim, toz parçacık boyutu dağılımı (PSD Particle Size Distribution), görünür yoğunluk, vurgu yoğunluğu ve akış hızı. Toz üreticileri başlıca toz özelliklerini ve kullanıcılar tarafından istenen ek özellikleri test sertifikasıyla belgelendirirler [3]. Başlıca toz özellikleri aşağıda kısaca açıklanmıştır.

Tablo 1. Başlıca Metal Tozu Üretim Yöntemlerinin Üstünlük ve Zayıflıkları [3]

2.2.1 Toz Şekli
Metal tozları, üretim yöntemine bağlı olarak, şekil açısından kusursuz küresel olabildiği gibi oldukça düzensiz ve karmaşık şekillerde de olabilirler. Şekil değişkeni olarak küresellik ve yuvarlaklık indeks değerleri kullanılmaktadır. Küresellik, bir parçacığın bir kürenin şekline ne kadar yaklaştığının ölçüsüdür ve boyutundan bağımsızdır [11]. Yuvarlaklık, bir parçacığın kenarlarının ve köşelerinin keskinliğinin ölçüsüdür. Bunlar, iki farklı biçimsel yapı özelliği ölçerler: Küresellik daha çok uzunluğa bağlıdır, oysa yuvarlaklık büyük ölçüde parçacığın açısal çıkıntıların (dışbükeylikler) ve girintilerin (içbükeylikler) keskinliğine bağlıdır. Küresellik ve yuvarlaklık oransal değerlerdir ve bu nedenle boyutsuz sayılardır. Küresellik indeksi için temel olarak iki hesaplama yaklaşımı vardır. Bunlardan biri uzunluk ölçümlerine, diğeri ise hacim ve yüzey alanına (gerçek küresellik) dayanmaktadır [11]. Bir parçacığın küreselliği, eşit hacimli bir kürenin yüzey alanının, parçacığın gerçek yüzey alanına oranı olarak tanımlanır [12]. Şekil 1’de mikro CT ile ölçülmüş parçacıkların küresellik indeksi değerleri gösterilmiştir.

2.2.2 Toz Boyutu ve Dağılımı
Metal tozu üretim yöntemlerine bağlı olarak üretilen tozlar, belirli bir boyut aralığındadır. Bu boyut aralığının geniş olması nedeniyle, tozların belirli boyut aralığına ayrıştırılması gerekir ve bu işleme toz sınıflandırma işlemi denilir. Toz metalürjisi ve eklemeli üretimde kullanılan metal tozları, uygulanacak yönteme bağlı olarak boyut dağılımı ve bazı toz özellikleri açısından farklılık göstermektedir. Eklemeli üretim ve toz metalürjisi teknolojilerinde yaygın olarak kullanılan metal tozu boyutları Tablo 2’de her bir yöntem için verilmiştir. Toz metalürjisi ve eklemeli üretimde kullanılan toz boyut aralığının bazı yöntemlerde birbirine yakın ve benzer olduğu görülmektedir. Günümüzde metal tozları farklı yöntemler ile üretilmekte olup tozlarının özellikleri toz üretim yöntemine göre farklılık gösterebilmektedir. Bazı istenen toz özellikleri belirli bir üretim yöntemini kaçınılmaz kılmaktadır.
Toz boyutu dağılımı (PSD) genellikle boyut dağılımı ve birikimli yüzde grafikleri ile tanımlanırlar. Küçüklerin birikimli yüzde grafiği, Şekil 2’de gösterildiği gibi en küçük boyuttan başlayarak yüzde miktarları toplanarak oluşturulur ve bu grafiğe göre D10, D50 ve D90 olarak gösterilir. D10 tanımında tozların ağırlıkça yüzde 10’u, belirtilen mikron boyutundan daha küçüktür. Benzer şekilde D90 ise tozların yüzde 90’ı belirtilen mikron boyutundan küçüktür. Diğer bir deyişle yüzde 10’u, belirtilen boyuttan büyüktür. D50 ise toz boyutu dağılımın orta noktası anlamına gelir ve ortalama toz boyutu olarak tanımlanır. Şekil 2’de Birikimli Parçacık Boyu Dağılım Grafiği verilmiştir. Birikimli parçacık dağılımı %10, %50 ve %90 noktalarındaki parçacık boyutuna bağlı üç sayı ile tanımlanabilir [13].

Tablo 2. Eklemeli Üretim ve Toz Metalürjisi Yöntemlerinde Kullanılan Metal Tozu Boyutları

Toz üreticileri ve kullanıcıları için toz boyutu dağılımı tanımlaması çok önemlidir. Toz yataklı eklemeli üretim için 15-45 mikrometre boyut aralığında bir tozun tanımlaması şu şekilde olabilir:

Yukarıda verilen tanımlama alt ve üst sınırları belirtmediği için sorun oluşturabilir. Bu nedenle tozun tanımlamasının aşağıdaki gibi verilmesi daha uygundur:

2.2.3 Görünür Yoğunluk
Görünür yoğunluk, bir kaba doldurulan gevşek haldeki tozun kütlesinin, hacmine oranıdır. Hassas bir şekilde standart koşullarda belirli hacimdeki bir kaba toz doldurulur ve ağırlığı belirlenir. Görünür yoğunluk, tozun kütlesinin kabın hacmine bölünmesiyle g/cm3 cinsinden hesaplanır. Uygulanabilir dört farklı ASTM yöntemi vardır: B-212; B-329; B-417; B-703. Bunlardan ASTM B-212 ve MPIF-04 (Metal Powder Industries Federation MPIF-04) serbest akışlı tozlar için en yaygın kullanılan yöntemlerdir. ASTM B212-09 Hall akış ölçer hunisi (2,54 mm çapında açıklığı olan özel bir huni) kullanılarak serbest akışlı metal tozlarının görünür yoğunluğu için standart test yöntemidir. Bu test yöntemi, serbest akışlı metal tozlarının ve karışım tozlarının görünür yoğunluğunu belirlemek için yapılacak yöntemi açıklar. Bu yöntem yalnızca Hall Akış Ölçer (Şekil 3) hunisinden, yardımsız olarak akabilen tozlar için uygundur. Huniye yüklenen toz, bilinen hacimdeki bir kabın içine akıtılır. Kabın yüzeyindeki tepe şeklinde yığın oluşturan fazla toz, cetvel ile sıyrılır. Daha sonra kaptaki tozun kütlesi ölçülür ve ölçülen toz kütlesinin, kabın hacmine oranı belirlenerek görünür yoğunluk hesaplanır.

2.2.4 Toz Akış Hızı
Metal tozu akışkanlığı genellikle bir Hall akış ölçer aparatı kullanılarak belirlenir. ISO 4490’a göre Hall akış ölçer hunisi, Toz Metalürjisi (TM Powder Metallurgy) endüstrisinde, onlarca yıldır kullanılan köklü bir test yöntemidir. Bu yöntem yağlayıcılar ve grafit gibi katkı maddeleri içermeyen metalik tozlar için iyi çalışır. Hall hunisi (delik çapı 2,5 mm) ayrıca organik katkı maddelerini de içerecek şekilde metalik toz karışımlarının görünür yoğunluğunun ve akışının belirlenmesi için yaygın olarak kullanılır [15]. Yalnız 60° koni açısındaki Hall Akış Ölçer hunisinden yardımsız akabilecek tozlar için uygundur. Bir tozun akma yeteneği, parçacıklar arası sürtünme ile ilişkilidir. Parçacıklar arası sürtünme arttıkça akış yavaşlar ve ince tozlar akmayabilir. Bu aynı zamanda, toz karışımları, akışı engelleyen yüzey yapısı ve Eklemeli Üretim teknolojisi için dar bir boyut aralığında olan ince tozlar gibi akış özelliği olmayan tozların akışkanlığının belirlenmesi sırasında da bir sorundur. Böyle bir durumda, ASTM B964 Test Yöntemi’nin Carney Akış Ölçer hunisi (delik çapı 5 mm), belirli uygulamalar için uygun bilgiler sağlayan anlamlı bir akış hızı belirleyebilir. Bu test yöntemleri, belirli bir toz kütlesinin akışına dayanmaktadır. Bu nedenlerden dolayı akmayan tozların akış ölçümü için değişiklik yapılmış (modifiyeli) bir huni fikri ortaya çıkmıştır. Değişiklik yapılmış (modifiyeli) huni, tozun kütle etkisiyle akmasını sağlamak için 60° yerine 30°’lik, daha dik bir koni açısındadır. 30° koni açılı huni “ISO 13517” nolu “Metalik tozlar – Kalibre edilmiş bir huni aracılığıyla akış hızının belirlenmesi (Gustavsson akış ölçer)” olarak standartlaştırılmıştır. Toz akışkanlığı ölçümü için bu sorunların bir sonucu olarak Şekil 4’te verilen Gustavsson hunisi ortaya çıkmıştır [15].

Larsson ve arkadaşları [8], üç farklı toz karışımı kullanarak Hall ve Gustavsson hunileri arasındaki farkı incelemişlerdir. Bunlar, toz karışımı bileşiminin ölçülen akış hızı üzerindeki etkisi, üretim sırasında akış durmalarının olması ve ölçümlerdeki sapmalardır. Bu çalışma sonucunda, preslemeye hazır karışımların genellikle Gustavsson hunisinde kütle akışıyla akacağı ve akış sürelerinin Hall hunisine oranla Gustavsson hunisinde daha uzun olduğunu tespit etmişlerdir. Ayrıca, test yöntemlerindeki sapmaların iki huni tipi arasında karşılaştırılabilir olduğunu ve Gustavsson hunisinde karışımın bileşimindeki değişikliklere (örneğin katkı maddeleri veya ince parçacıkların miktarı) verilen yanıtın çok daha güçlü olduğunu ortaya koymuşlardır. Bunun sonucunda üretim partileri arasındaki ölçülen değişikliğin Gustavsson hunisinde daha belirgin olduğu sonucuna varmışlardır. Gustavsson hunisinde akış durması eğilimi çok daha düşüktür ve yöntem daha geniş bir bileşim aralığı için uygulanabilir. Bu nedenle, yöntemin toz metalürjisinde preslemeye hazır karışımlarının nitelendirilmesi için daha uygun olduğu sonucuna varmışlardır. Benzer şekilde özellikle çok küçük toz boyut aralığında olan eklemeli üretim yöntemlerinde de uygulanabilir olduğu değerlendirilmektedir.
Vurgu yoğunluğu, bir kap içine konmuş olan tozun sarsılması sonrasında hesaplanan yoğunluğudur. Sarsmanın etkisiyle, görünür yoğunluğa göre daha yüksek yoğunluk elde edilir. Vurgu yoğunluğunun, görünür yoğunluğa bölünmesi ile hesaplanan oran “Hausner Oranı” olarak adlandırılır. Bu değer, tozların akış ve parçacıklar arası sürtünme özellikleri hakkında bilgi verir. Genel olarak toz yataklı eklemeli üretim için kullanılması planlanan metal tozlarının 1,25 değerinden daha düşük Hausner Oranında olması beklenir. Tablo 4’te “Hausner Oranı” ile akışkanlık davranışı arasındaki ilişki verilmiştir.

Tablo 4. Toz Akış Özelliği İle “Hausner Oranı” Arasındaki İlişki

3. SONUÇ
   Toz metalürjisi ve eklemeli üretim teknolojilerinde ham madde olarak metal tozlarının kullanıldığı yöntemlerin ortak noktası, kullanılan metal tozlarıdır. Toz metalürjisi teknolojisinde metal tozlarının kullanımı hakkında yüz yılı aşkın olan bilgi ve deneyim birikimi bulunmaktadır. Toz metalürjisi yöntemlerinde metal tozlarının niteliği ve özelliklerinin belirlenmesi konusunda çok sayıda standart vardır. Toz Metalürjisi ve Eklemeli Üretim teknolojilerinde kullanılan metal tozu özellikleri, şekil ve toz boyutu dağılımı yönünden farklılık göstermekle birlikte birbirine yakın olduğu görülmektedir.
   Yapılacak işlemin doğru ve başarılı olabilmesi için, her iki teknolojide kullanılan metal tozu özelliklerinin iyi bir şekilde bilinmesi ve anlaşılması gerekmektedir. Uygulanacak yöntemde hangi toz özelliklerinin önemli olduğu ve bu özelliklerin nasıl ölçülebileceğinin bilinmesi oldukça önemlidir.
   Bu yazıda, metal tozu üretim yöntemlerinin üstün ve zayıf yönleri hakkında bilgi verilmiştir. Ayrıca başlıca toz özellikleri hakkında temel bilgiler verilmeye çalışılmıştır. Giriş düzeyinde verilen bu bilgilerin okuyucuya, metal tozu özellikleri hakkında üretici veya kullanıcı tarafında önemli farkındalık oluşturacağı düşünülmektedir.

KAYNAKÇA
1. MPIF, “Introduction to Powder Metallurgy.” [Online]. Available: https://www.mpif.org/IntrotoPM.aspx
2. A. A. Zerwas, F. C. da Silva, R. Guardani, L. Achelis, and U. Fritsching, “Impact of the gas atomizer nozzle configuration on metal powder production for additive manufacturing,” Powder Technol, vol. 443, no. May, 2024, doi: 10.1016/j.powtec.2024.119974.
3. T. Kingstog, “An Introduction to Metal Powders for AM,” Metall AM, Vol.4, No.2, pp. 111–119, 2018.
4. R. Ünal, “Investigation on metal powder production efficiency of new convergent divergent nozzle in close coupled gas atomisation,” Powder Metallurgy, vol. 50, no. 4, 2007, doi: 10.1179/174329007X189595.
5. R. Ünal, “Gaz atomizasyonu ile metal tozu üretimi değişkenlerinin araştırılması,” Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniv. Makina Müh. Anabilim Dalı, 1995.
6. R. Ünal and K. U. Kainer, “Production of ternary Al-Mg-Sc alloys by gas atomisation method and investigation of the properties of consolidated materials,” in Ulusal Toz Metalurjisi Konferansi: National Powder Metallurgy Conference, 1999.
7. A. Aksoy and R. Ünal, “Effects of gas pressure and protrusion length of melt delivery tube on powder size and powder morphology of nitrogen gas atomised tin powders,” Powder Metallurgy, vol. 49, no. 4, 2006, doi: 10.1179/174329006X89425.
8. E. Yurtkuran and R. Ünal, “Numerical and Experimental Investigation on the Effects of a Nozzle Attachment to Plasma Torches for Plasma Atomization,” Plasma Chemistry and Plasma Processing, vol. 40, no. 5, pp. 1127–1144, 2020, doi: 10.1007/s11090-020-10095-x.
9. E. Yurtkuran and R. Unal, “Theoretical and experimental investigation of Tialloy powder production using low-power plasma torches,” Transactions of Nonferrous Metals Society of China, vol. 32, no. 1, pp. 175–191, 2022.
10. E. Yurtkuran, R. Unal, and A. Ozsunar, “Numerical Modeling of Torch Design for Plasma Atomization,” Acta Phys Pol A, vol. 134, no. 1, pp. 292–296, 2018, doi: 10.12693/APhysPolA.134.292.
11. I. Cruz-Matías et al., “Sphericity and roundness computation for particles using the extreme vertices model,” J Comput Sci, vol. 30, pp. 28–40, 2019, doi: 10.1016/j.jocs.2018.11.005.
12. D. Wang and L. S. Fan, “Particle characterization and behavior relevant to fluidized bed combustion and gasification systems,” Fluidized Bed Technologies for Near-Zero Emission Combustion and Gasification, pp. 42–76, 2013, doi: 10.1533/9780857098801.1.42.
13. G. Randall M., Toz Metalurjisi ve Parçacıklı Malzeme İşlemleri, 1st ed. Türk Toz Metalurjisi Derneği, 2007.
14. ASTM-B212, “Standard Test Method for Apparent Density of Free-Flowing Metal Powders Using the Hall Flowmeter Funnel,” ASTM B212-17 Standard, 2017, doi: 10.1520/B0212-17.2.
15. M. Larsson, E. Brandner, and S. Gustavsson, “Presented at EURO PM 2013 in Gothenburg on September 17, 2013 Page 1 Presented at EURO PM 2013 in Gothenburg on September 17 , 2013 Page 2,” pp. 1–6, 2013.